میکروسکوپ الکترونی روبشی یا SEM

در میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مانند میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، یک پرتو الکترونی به نمونه می‌تابد.

شکل 5-1- تصویر الکترونی روبشی سطح یک فلز با مقیاس یک میکرون [1]

اجزاء اصلی و حالت کاری یک SEM ساده در شکل 5-2 نشان داده شده است.

شکل 5-2 – نمودار شماتیکی اجزاء اصلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشی[2]

منبع الکترونی (تفنگ الکترونی) معمولاً از نوع انتشار ترمویونیکی فیلامان یا رشته تنگستنی است اما استفاده از منابع گسیل میدان برای قدرت تفکیک بالاتر، افزایش یافته است معمولاً الکترون‌ها بینKeV1-30 شتاب داده می‌شوند. سپس دو یا سه عدسی متمرکزکننده پرتو الکترونی را کوچک می‌کنند، تا حدی که در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدوداً بین nm2-10 است.
استفاده‌‌های عمومی

1- تصویرگرفتن از سطوح در بزرگنمایی 10 تا 100،000 برابر با قدرت تفکیک در       حد 3 تا 100 نانومتر (بسته به نمونه)
2- در صورت تجهیز به آشکارساز back Scattered میکروسکوپ‌ها قادر به انجام       امور زیر خواهند بود:
a) مشاهده مرزدانه، در نمونه‌های حکاکی ‌نشده، b) مشاهده حوزه‌ها (domains)       در مواد فرومغناطیس، c) ارزیابی جهت کریستالوگرافی دانه‌ها با قطرهایی به       کوچکی 2 تا 10 میکرومتر، d) تصویرنمودن فاز دوم روی سطوح حکاکی‌نشده (در       صورتی که متوسط عدد اتمی فاز دوم، متفاوت از زمینه باشد).
3- با اصلاح مناسب میکروسکوپ می‌توان از آن برای کنترل کیفیت و بررسی عیوب       قطعات نیمه‌هادی استفاده نمود.

نمونه‌هایی از کاربرد

1- بررسی نمونه‌هایی که برای متالوگرافی آماده شده‌اند، در بزرگنمایی بسیار       بیشتر از میکروسکوپ نوری
2- بررسی مقاطع شکست و سطوحی که حکاکی عمیق شده‌اند، که مستلزم عمق میدانی       بسیار بزرگتر از حد میکروسکوپ نوری است.
3- ارزیابی جهت کریستالوگرافی اجرایی نظیر دانه‌ها، فازهای رسوبی و دندریت‌ها       بر روی سطوح آماده‌شده برای کریستالوگرافی
4- شناسایی مشخصات شیمیایی اجزایی به کوچکی چندمیکرون روی سطح نمونه‌ها،       برای مثال،‌ آخال‌ها، فازهای رسوبی و پلیسه‌های سایش
5- ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونه‌ها در فاصله‌ای به کوچکی       µm 1
6- بررسی قطعات نیمه‌هادی برای آنالیز شکست، کنترل عملکرد و تأیید طراحی

نمونه‌ها

اندازه: محدودیت اندازه توسط طراحی میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی موجود تعیین می‌شود. معمولاً نمونه‌هایی به بزرگی 15 تا 20 سانتیمتر را می‌توان در میکروسکوپ‌ قرار داد ولی نمونه‌های 4 تا 8 سانتیمتر را می‌توان بدون جابجاکردن نمونه بررسی کرد.
آماده‌سازی: مواد غیرهادی معمولاً با لایه نازکی از کربن، طلا یا آلیاژ طلا پوشش داده می‌‌شوند. باید بین نمونه و پایه اتصال الکتریکی برقرار شود و نمونه‌هایی ریز نظیر پودرها باید روی یک فیلم هادی نظیر رنگ آلومینیوم پخش شده و کاملاً خشک شوند. نمونه‌ها باید عاری از مایعاتی با فشار بخار بالا نظیر آب، محلول‌های پاک‌کننده آلی و فیلم‌های روغنی باقی‌مانده باشند.

آنالیز شیمیایی در میکروسکوپ الکترونی

هر گاه الکترون‌هایی با انرژی بالا به یک نمونه جامد برخورد کنند، موجب       تولید اشعه X مشخصه اتم‌های موجود در نمونه می‌شوند.
به هنگام بحث در مورد تشکیل تصویر درSEM و TEM این پرتوهای x تا حد زیادی       نادیده گرفته می‌شود. اگر چه، با این کار از حجم عظیمی از اطلاعات صرف‌نظر       می‌شود با این حال دانشمندان در دهه 1950 متوجه این نکته شدند و از آن زمان       میکروسکوپ‌های الکترونی به طور فزاینده‌ای برای میکروآنالیز(microanalysis)       استفاده می‌شوند. عبارت میکروآنالیز به این معنی است که آنالیز می‌تواند بر       روی مقدار بسیار کوچکی از نمونه، یا در بیشتر موارد بر روی قسمت بسیار       کوچکی از یک نمونه بزرگتر، صورت گیرد. از آنجا که با روش‌های معمولی       شیمیایی و طیف‌نگاری نمی‌توان این کار را انجام داد، میکروآنالیز در       میکروسکوپ الکترونی به صورت ابزار مهمی برای تشخیص خصوصیات انواع مواد جامد       درآمده است.
اصولاً دو چیز را می‌توان از طیف پرتوx منتشر شده توسط هر نمونه تعیین نمود.       اندزه‌گیری طول موج (یا انرژی) هر پرتو x مشخصه منتشر شده امکان تشخیص       عناصر حاضر در نمونه یا انجام آنالیز کیفی را میسر می‌سازد. اندازه‌گیری       تعداد هر نوع پرتوx منتشر شده در هر ثانیه، تعیین مقدار حضور عنصر در نمونه       یا انجام آنالیز کمّی را امکان‌پذیر می سازد شرایط لازم برای نمونه و       دستگاه جهت آنالیز کمّی به گونه‌ای است که گذر از مرحله آنالیز کیفی به       کمّی ‌ به آسانی میسر نخواهد بود.

محدودیت‌ها

1-کیفیت تصویر سطوح تخت، نظیر نمونه‌هایی که پولیش و حکاکی متالوگرافی شده‌اند، معمولاً در بزرگنمایی کمتر از 300 تا 400، برابر به خوبی میکروسکوپ نوری نیست.
2-قدرت تفکیک حکاکی بسیار بهتر از میکروسکوپ نوری است، ولی پایین‌تر از میکروسکوپ الکترونی عبوری و میکروسکوپ عبوری روبشی است.

مراجع

1- E D Specht, A Goyal, D F Lee, F A List, D M Kroeger, M Paranthaman, R K Williams and D K Christen, Supercond. Sci. Technol. 11 (1998) 945–949.
2- http://mse.iastate.edu/microscopy/chamber.html

ضمیمه1- فهرست SEM های موجود در کشور

اسم دستگاه		میکروسکوپ الکترونی روبشی(Scanning Electron Microscopy (SEM
ردیف	دانشگاه	مدل	نوع عضویت
1	دانشگاه سمنان میکروسکوپ الکترونی	XL30 / TMP	عضو
2	دانشگاه بوعلی‌سینا همدان مواد و میکروسکوپ الکترونی	JSM8A	عضو
3	دانشگاه تهران مرکز تحقیقات بیوشیمی و بیوفیزیک	HHS-2R	عضو
4	دانشگاه فردوسی مشهد آزمایشگاه مرکزی	LEO-??OVP	عضو
5	دانشگاه صنعتی اصفهان آزمایشگاه مواد	-	عضو
6	پژوهشگاه مواد و انرژی	Stereo Scan 360	عضو
7	دانشگاه صنعتی سهند مواد نانو ساختار	MV2300	عضو
8	داشنگاه تربیت مدرس بخش مواد	XL-30	عضو
9	دانشگاه علوم پزشکی تهران آزمایشگاه فارماکولوژی	S-360	عضو
10	مرکز تحقیقات بیولوژی ابن سینا	-	عضو
11	شرکت لعاب مشهد مؤسسه تحقیقاتی پر طاووس	S-360	عضو
12	پژوهشگاه پلیمر و پتروشیمی ایران آزمایشگاه عمومی و مرکزی	S360 SEM	عضو
13	دانشگاه صنعتی شریف آزمایشگاه ساختار و مواد	JDM-35	عضو
14	پژوهشگاه صنعت نفت آززمایشگاه میکروسکوپ الکترونی	S-360	عضو
15	دانشگاه علم و صنعت ایران آزمایشگاه دانشکده مواد	S360	عضو
16	دانشگاه تهران آزمایشگاه متالورژی و مواد	S360 Mv2300	رزرو
17	مرکز تحقیقات نسوز آذر	S360	رزرو

ضمیمه 2- فهرست مدلهای جدید SEM

دستگاه	Scanning electron Microscope میکروسکوپ الکترونی روبشی
ردیف	مدل	شرکت و کشور سازنده	قابلیت های جدید
1	JSM-5510	ژاپن JEOL	3.5nm
2	JSM-6060	ژاپن JEOL	3.5nm
3	JSM-6380	ژاپن JEOL	3.0nm
4	JSM-6480	ژاپن JEOL	3.0nm
5	JSM-5510LV	ژاپن JEOL	HV 3.5nm LV 4.5nm
6	JSM-6060LV	ژاپن JEOL	HV 3.5nm LV 4.0nm
7	JSM-6380LV	ژاپن JEOL	HV 3.0nm LV 4.0nm
8	JSM-6480LV	ژاپن JEOL	HV 3.0nm LV 4.0nm

تعداد بازديد :
14729
چهارشنبه 1387/8/8
تاريخ :

مشخصه‌یابی مواد نانو؛

میکروسکوپ‌های الکترونی(TEM و SEM)

1. میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

1-1. مقدمه

میکروسکوپ الکترونی عبوری از جمله میکروسکوپ‌های الکترونی است که در آن از پرتو الکترونی متمرکز شده برای به دست آوردن تصاویر استفاده می‌شود. در این میکروسکوپ، یک پرتو الکترونی مثل نور از درون نمونه عبور کرده و متأثر از ساختار درونی نمونه می‌شود. در واقع؛ هنگامی که الکترون‌ها در میکروسکوپ الکترونی عبوری از درون نمونه عبور می‌کنند، انرژی خود را از دست می‌دهند و از طرف دیگر نمونه خارج می‌شوند. الکترون‌های خروجی دارای توزیع خاصی از انرژی هستند که مختص عنصر یا عناصر تشکیل دهنده‌ی نمونه است.

پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه، ‌روی یک صفحه‌ی فسفری متمرکز و سپس نمایش داده شده و یا برای پردازش کامپیوتری به یک کامپیوتر فرستاده می‌شود. نمونه‌ای از تصاویر (TEM( Transmission Electron Microscopy حاصل از نانوسیم‌ها در شکل (1-1) نشان داده شده است.

شکل (1-1). نمونه‌ای از تصاویر TEM نوعی نانوسیم

اجزای اصلی یک دستگاه TEM، عبارتند از:

تفنگ الکترونی، عدسی جمع کننده، هم‌ردیف کننده‌ی پرتوهای الکترونی، نگهدارنده نمونه، عدسی شیئی، عدسی تصویری، سیستم‌های حذف کننده آلودگی، صفحه فلورسنت و دوربین عکاسی. کل سیستم در یک خلأ حداقل torr ^4-10قرار دارد تا مسیرآزاد طولانی برای الکترون‌ها موجود باشد (شکل 1-2).

شکل (1-2). نمونه‌ای از دستگاه TEM

1-2. آماده سازی نمونه

در روش بررسی ساختار با میکروسکوپ الکترونی عبوری، مناسب‌ترین نوع نمونه،‌ نمونه‌ای خیلی نازک است که الکترون قادر به عبور از آن باشد. در این راستا قدرت عبور الکترون از نمونه به ولتاژ شتاب دهنده‌ی پرتوهای الکترونی و نیز چگالی و عدد اتمی نمونه نیز بستگی دارد.

به طور کلی آماده‌سازی نمونه‌های TEM مشتمل بر دو مرحله آماده سازی اولیه و نازک نمودن نهایی می‌باشد. برای نازک نمودن نمونه‌های TEM از روش‌های مختلفی همچون بمباران یونی نمونه و یا غوطه‌ور سازی در یک محلول خورنده استفاده می‌شود. پس از عملیات آماده‌سازی، معمولاً نمونه‌ها روی یک توری فلزی کوچک با قطر mm 3 نگهداری شده و درون میکروسکوپ قرار داده می‌شود.

2. میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

2-1. مقدمه

این میکروسکوپ، یکی از روش‌های تولید تصاویر به وسیله‌ی روبش یک پرتو الکترونی روی سطح نمونه است. توسط این روش تصاویر سه بعدی از ساختار نمونه به دست می‌آید. در شکل (2-1) نمونه‌ای از دستگاه SEM را مشاهده می‌نمایید.

شکل (1-2). نمونه‌ای از دستگاه SEM

در SEM نمونه با پرتو الکترونی باریکی به قطر 100 آنگستروم بمباران می‌شود. در اثر برخورد پرتوهای الکترونی به نمونه، الکترون‌های ماده برانگیخته می‌شوند و در هنگام بازگشت به مدار اصلی خود به شکل پرتو الکترونی از سطح نمونه منتشر شده و توسط یک آشکارساز جمع‌آوری و آنالیز می‌شوند. این پرتوهای برگشتی از نمونه،‌ برای مشخصه‌یابی خواص مختلفی از ماده از قبیل: ‌ترکیب شیمیایی، پستی و بلندی سطح، کریستالوگرافی، خواص الکتریکی و مغناطیسی و... به کار می‌روند.

ستون حرکت الکترون‌ها و نیز محفظه نگهدارنده‌ی نمونه در SEM همیشه باید در خلأ باشد زیرا اگر نمونه در محیط پر از گاز قرار گیرد، به دلیل ناپایداری بالای پرتو، امکان تولید یا القای پرتو الکترونی وجود ندارد. آتش‌گیری گازها و امکان یونیزه شدن الکترون‌ها در محیط گاز، تخلیه بار را احتمالی کرده، منجر به ناپایداری پرتوها می‌شود.

درخشندگی و وضوح هر نقطه از تصویر SEM، بستگی به شدت (تعداد) الکترون‌های بازگشتی از سطح نمونه دارد، که آن نیز شدیداً وابسته به کیفیت موضعی سطح است. و بدین ترتیب، می‌توان معیاری از پستی و بلندی سطح به دست آورد. در تصاویر به دست آمده، نقاط روشن نشان دهنده‌ی سطح برجسته و نقاط تیره‌تر تصویر، نشان دهنده‌ی سوراخ‌ها و فرورفتگی‌های سطحی است.

2-2. آماده سازی نمونه

برای تصویربرداری از سطح نمونه‌ها به روش SEM، بهتر است که سطح نمونه رسانا باشد؛ زیرا اگر نمونه عایق باشد، سطح باردار شده و مسیر حرکت الکترون‌های برگشتی را تغییر خواهد داد و بنابراین، تصویر واضحی از سطح نمونه به دست نخواهد آمد.

برای سطوح نارسانا مثل سطوح غیرفلزی، یک لایه‌ی نازک طلا یا گرافیت روی سطح رسوب داده شده و بدین طریق، سطح رسانا می‌شود. همچنین نمونه‌های ریز (نظیر پودرها) باید روی یک فیلم هادی نظیر آلومینیوم، پخش شده و کاملاً خشک شوند. علاوه بر این، نمونه‌ها بایستی عاری از مایعاتی با فشار بخار بالا نظیر آب، محلول‌های پاک کننده آلی و فیلم‌های روغنی باقی‌مانده باشند.

3. مقایسه بین TEM و SEM

مقایسه بین روش‌های TEM و SEM نشان می‌دهد که تمرکز پرتو الکترونی در SEM بیشتر از TEM است. بنابراین، امکان دست‌یابی به تصاویر سه بعدی سطوح با کیفیت بالا در SEM میسر است. ولی TEM عمدتاً کنتراست یا تباین خوبی از نمونه‌های نازک ارائه می‌دهد. نکته قابل توجه دیگر، دقت حاصله در این دو فرایند است. در این راستا، قدرت تفکیک به دست آمده در TEM بیشتر از SEM است. دقت SEM حداکثر 10 نانومتر است. بنابراین، برای به دست آوردن اطلاعاتی در مورد شکل و اندازه ذرات با اندازه کوچک‌تر از 10 نانومتر، TEM روش مناسب‌تری است.

نظرات شما عزیزان: